El peróxido orgánico es una sustancia ampliamente utilizada como intermediario químico, catalizador e iniciador. Entre ellos, el peróxido de di-terc-butilo es el peróxido de dialquilo más comúnmente utilizado y a menudo se utiliza como iniciador de resina sintética, sensibilizador de fotopolimerización, agente vulcanizante de caucho y promotor de encendido de diésel.
El peróxido de di-terc-butilo a menudo se obtiene mediante la reacción de terc-butanol, ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. Este artículo presenta brevemente el método de detección del peróxido de di-terc-butilo:
Yodometría con peróxido de A-di-terc-butilo:
1) Agregue 20 ml de ácido acético a una botella de yodo de 250 ml, burbujee con dióxido de carbono que pasa rápidamente durante 2 minutos, luego tape la botella y guárdela para su análisis;
2) Pesar con precisión la muestra que contiene 3-4 meq de especies reactivas de oxígeno con una precisión de 0.1 mg y transferirla a una botella de yodo;
3) Agregue 5 ml de solución saturada de NaI preparada en el sitio, apriete el tapón, gire la botella de yodo, agregue unos mililitros de agua a la botella, agregue 1 ml de ácido clorhídrico concentrado y luego sumerja parcialmente la botella de yodo en un baño de agua mantenido. a 60 grados durante 1 hora;
4) Retire la botella de yodo del baño María y enfríela a temperatura ambiente;
5) Agregue 60mL de agua desoxigenada y valore con una solución de Na2S2O3 0,1meq/mL (N) hasta que el color de la solución se torne amarillo claro. Luego agregue 1-2 ml de solución de almidón y continúe titulando hasta que el color azul desaparezca repentinamente. Registre los mililitros de solución de titulación necesarios para la titulación;
6) Reste los mililitros de valorante consumidos durante la valoración en blanco y calcule el valor analítico de la muestra.
Cromatografía de peróxido de B-di-terc-butilo
1) Instrumentos y materiales
a) Cromatógrafo de gases: detector FID;
b) Estación de trabajo de datos de cromatografía de gases N2000;
c) Columna cromatográfica: columna capilar de cuarzo, modelo: OV{{0}}, especificación: 30 m × 0,25 mm × cero punto tres μ M;
d) Jeringa 1 μ L.
2) Condiciones operativas de referencia para cromatógrafos de gases.
a) Mantener la temperatura inicial a 50 grados durante 4 minutos;
b) Velocidad de calentamiento 10 grados/min;
c) Temperatura final 150 grados, mantenida durante 10 minutos;
d) Vaporización a 180 grados;
e) Detección a 180 grados;
f) Gas portador: Gas nitrógeno.
3) Pasos de medición
Usando un microinyector (1 μ L) Extraiga la muestra estándar 0. 2 μ Inyecte L en la cromatografía, registre el tiempo pico y luego inyecte la muestra en las mismas condiciones. El área máxima correspondiente al tiempo correspondiente es el contenido, calculado mediante el método de normalización de área.